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標(biāo)題:
色譜柱壓力升高的原因分析
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作者:
ninali
時(shí)間:
2024-11-23 15:27
標(biāo)題:
色譜柱壓力升高的原因分析
色譜柱是液相色譜儀的核心部件，用于分離和純化化合物。然而，在使用過程中，色譜柱的壓力可能會(huì)升高，這不僅影響色譜分離效果，還可能導(dǎo)致設(shè)備故障。
1.流動(dòng)相的前處理不當(dāng)
流動(dòng)相或樣品中的雜質(zhì)可能堵塞色譜柱進(jìn)口濾片，導(dǎo)致壓力升高。這通常是由于流動(dòng)相沒有過濾或過濾不徹底，使固體雜質(zhì)滯留于濾板上所致。未使用預(yù)保護(hù)柱也是導(dǎo)致雜質(zhì)進(jìn)入色譜柱的一個(gè)原因。為了解決這個(gè)問題，應(yīng)確保流動(dòng)相經(jīng)過充分過濾，并考慮使用預(yù)保護(hù)柱。
2.樣品的沉淀
當(dāng)流動(dòng)相與溶解樣品的溶劑不一致時(shí)，樣品在進(jìn)入
色譜柱
時(shí)可能因溶解度降低而沉淀出來，吸附在柱內(nèi)，造成壓力升高。為了避免這種情況，應(yīng)確保流動(dòng)相與溶解樣品的溶劑相兼容，并在必要時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。
3.晶體的析出
使用含有緩沖液的流動(dòng)相時(shí)，緩沖液中的無機(jī)鹽可能會(huì)殘留在體系中，因在新流動(dòng)相中的溶解度降低而析出，從而阻塞色譜柱并導(dǎo)致壓力升高。為了解決這個(gè)問題，建議在使用磷酸鹽緩沖液等緩沖液時(shí)現(xiàn)配現(xiàn)用，并定期對(duì)色譜柱進(jìn)行沖洗。
4.細(xì)菌或霉菌的滋生
流動(dòng)相中、管路中或柱子進(jìn)口處繁殖、生長的霉菌可能堵塞濾板，導(dǎo)致壓力升高。因此，應(yīng)保持色譜系統(tǒng)的清潔，并定期更換流動(dòng)相和沖洗色譜柱。
5.溶質(zhì)的吸附
一些溶質(zhì)在色譜柱上有較強(qiáng)大的吸附力，洗脫時(shí)流動(dòng)相也難以清除掉，累積的未洗脫溶質(zhì)會(huì)造成阻力增大，從而導(dǎo)致壓力升高。為了解決這個(gè)問題，可以嘗試改變流動(dòng)相的組成，增加洗脫強(qiáng)度，或使用更合適的色譜柱。
6.流動(dòng)相更換不當(dāng)
當(dāng)改變流動(dòng)相體系時(shí)，不徹底的更換可能使不同性質(zhì)、互不混溶的流動(dòng)相存在于同一個(gè)體系之中，導(dǎo)致壓力升高。為了避免這種情況，應(yīng)確保流動(dòng)相的更換徹底，并在更換過程中保持系統(tǒng)的穩(wěn)定。
7.壓力脈沖
在色譜儀運(yùn)行過程中，有時(shí)會(huì)產(chǎn)生整個(gè)液相色譜儀系統(tǒng)內(nèi)壓力的突然升降，如泵壓力變化。這種壓力脈沖可能會(huì)造成多孔填料的崩壞和柱床結(jié)構(gòu)的微小變化，填料微屑的長期積累也會(huì)使柱床阻力增大，造成壓力升高。為了解決這個(gè)問題，應(yīng)定期檢查泵和色譜柱的狀態(tài)，確保它們的正常運(yùn)行。
解決方案：
針對(duì)上述原因，可以采取以下措施來降低色譜柱的壓力：
確保流動(dòng)相經(jīng)過充分過濾，并使用預(yù)保護(hù)柱。
保持流動(dòng)相與溶解樣品的溶劑相兼容，對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。
現(xiàn)配現(xiàn)用緩沖液，并定期沖洗色譜柱。
保持色譜系統(tǒng)的清潔，定期更換流動(dòng)相。
嘗試改變流動(dòng)相的組成，使用更合適的色譜柱。
確保流動(dòng)相的更換徹底，保持系統(tǒng)穩(wěn)定。
定期檢查泵和色譜柱的狀態(tài)，進(jìn)行必要的維護(hù)和保養(yǎng)。
作者:
蛋撻吃不吃
時(shí)間:
2024-11-23 21:45
樓主真是用心良苦，分享的內(nèi)容非常實(shí)用，感謝你的無私奉獻(xiàn)！
作者:
今天周三呀
時(shí)間:
2024-11-23 23:42
樓主，這個(gè)帖子解決了我的疑惑，謝謝！
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