制造論壇-制造行業(yè)自己的交流社區(qū)!

標(biāo)題: 納米粒度分析儀的測量原理和操作步驟 [打印本頁]

作者: xiaobaba    時間: 2025-3-20 11:39
標(biāo)題: 納米粒度分析儀的測量原理和操作步驟
納米粒度分析儀是一種用于測量納米顆粒尺寸分布的儀器,廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、化工等領(lǐng)域。其測量原理主要基于動態(tài)光散射(DLS)或激光衍射(LDA)等技術(shù)。以下是其測量原理和操作步驟:

一、測量原理
?1.動態(tài)光散射原理(Dynamic Light Scattering,DLS)?
①當(dāng)一束光照射到懸浮在液體中的納米顆粒時,顆粒會使光線發(fā)生散射。由于納米顆粒在溶液中處于布朗運動狀態(tài),顆粒的布朗運動導(dǎo)致散射光的強(qiáng)度隨時間波動。
②根據(jù)瑞利散射定律,散射光的強(qiáng)度與顆粒的大小有關(guān)。通過檢測散射光強(qiáng)度隨時間的波動,利用自相關(guān)函數(shù)分析,可以得到顆粒的擴(kuò)散系數(shù)。再根據(jù)斯托克斯 - 愛因斯坦方程D=kT/6πηr(其中D是擴(kuò)散系數(shù),k是玻爾茲曼常數(shù),T是絕對溫度,η是溶劑的黏度,r是顆粒半徑),就可以計算出納米顆粒的粒徑大小及其分布。
?2.激光衍射原理(Laser Diffraction)?
①對于較大尺寸范圍的顆粒(包括部分納米級顆粒團(tuán)聚體情況),激光衍射技術(shù)也可用于粒度分析。當(dāng)激光束照射到由納米顆粒組成的顆粒群時,顆粒會對激光產(chǎn)生衍射現(xiàn)象。
②根據(jù)夫瑯禾費衍射定律,不同粒徑的顆粒產(chǎn)生的衍射角不同。通過測量衍射光的角度分布,利用夫瑯禾費衍射理論或菲涅耳衍射理論(取決于顆粒大小和測量精度要求),可以計算出顆粒的粒徑大小及其分布。通常,較小顆粒產(chǎn)生較大角度的衍射,較大顆粒產(chǎn)生較小角度的衍射。

二、納米粒度分析儀的操作步驟
?1.儀器準(zhǔn)備
?①安裝與連接:將納米粒度分析儀放置在平穩(wěn)的工作臺上,按照儀器說明書正確連接電源、樣品池等部件。確保儀器接地良好,避免電磁干擾。
?②預(yù)熱:打開儀器電源開關(guān),預(yù)熱一段時間(一般為15 - 30分鐘),使儀器內(nèi)部的光學(xué)系統(tǒng)、探測器等部件達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。
?③校準(zhǔn):使用標(biāo)準(zhǔn)顆粒樣品對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)顆粒樣品具有精確已知的粒徑大小,按照儀器操作手冊的要求,將標(biāo)準(zhǔn)顆粒分散在合適的溶劑中,制備成樣品溶液,然后進(jìn)行測量。根據(jù)測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)顆粒粒徑的偏差,對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)調(diào)整,確保儀器的準(zhǔn)確性。
?2.樣品準(zhǔn)備
?①樣品選擇與處理:根據(jù)測量需求選擇合適的樣品。如果是固體樣品,需要將其分散在合適的溶劑中。對于納米顆粒樣品,要考慮溶劑的性質(zhì)(如極性、黏度等)與顆粒表面性質(zhì)的匹配性,以確保顆粒能夠均勻分散。例如,對于金屬氧化物納米顆粒,可選擇去離子水或乙醇等溶劑。
??②分散處理:為了避免顆粒團(tuán)聚,需要對樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)姆稚⑻幚?。可以采用超聲分散、機(jī)械攪拌等方法。超聲分散時,要注意控制超聲功率和時間,防止過度超聲導(dǎo)致顆粒破碎。一般超聲功率在100 - 500W之間,超聲時間在1 - 10分鐘不等,具體參數(shù)根據(jù)樣品性質(zhì)確定。分散后的樣品應(yīng)充分搖勻,確保顆粒均勻分布。
?3.測量操作
?①樣品注入:將制備好的樣品溶液小心地注入到儀器的樣品池中。注意不要讓樣品池中有氣泡產(chǎn)生,因為氣泡會影響測量結(jié)果。如果發(fā)現(xiàn)氣泡,可輕輕敲擊樣品池或重新注入樣品。
??②參數(shù)設(shè)置:根據(jù)樣品的性質(zhì)和測量要求,在儀器操作界面上設(shè)置相關(guān)參數(shù)。這些參數(shù)包括測量溫度(一般可設(shè)置為室溫或根據(jù)實際需求設(shè)定)、測量角度范圍(對于激光衍射原理的儀器)、測量模式(如單次測量、多次平均測量等)等。
??③開始測量:設(shè)置好參數(shù)后,按下儀器操作界面上的“測量”按鈕,開始對樣品進(jìn)行粒度測量。測量過程中,儀器會自動采集數(shù)據(jù),并根據(jù)選定的測量原理進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。
?4.結(jié)果分析與記錄
?①結(jié)果查看:測量完成后,儀器會在操作界面上顯示出測量結(jié)果,包括納米顆粒的平均粒徑、粒徑分布(如體積分布、數(shù)量分布等)、粒度分布曲線等信息。
?②數(shù)據(jù)分析:根據(jù)測量結(jié)果,分析樣品的粒度特性。例如,可以比較不同樣品的平均粒徑大小、粒徑分布寬窄等,以評估樣品的質(zhì)量、性能或研究樣品在不同條件下的變化情況。
??③結(jié)果記錄:將測量結(jié)果記錄下來,包括樣品名稱、測量日期、測量參數(shù)、測量結(jié)果等信息。可以將結(jié)果保存到儀器的內(nèi)部存儲器中,也可以通過儀器的接口(如USB接口、網(wǎng)絡(luò)接口等)將數(shù)據(jù)傳輸?shù)接嬎銠C(jī)中進(jìn)行進(jìn)一步的分析和處理。
[attach]1760[/attach]


作者: 其貌不揚    時間: 2025-3-24 18:42
感謝你的詳細(xì)分享,學(xué)到不少新知識。
作者: 科技儀器庫    時間: 2025-4-25 00:05
謝謝你的建議,我會記在心里。
作者: 葡萄沒有干    時間: 5 天前
我來支持一下,有效信息!
作者: h3dsa    時間: 前天 19:29
樓主說得太對了!這些設(shè)備使用中的注意事項太重要了~




歡迎光臨 制造論壇-制造行業(yè)自己的交流社區(qū)! (http://www.0591mm.cn/) Powered by Discuz! X3.5