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標(biāo)題: 熔點(diǎn)儀測(cè)熔點(diǎn)需要注意什么? [打印本頁(yè)]
作者: henantaixing 時(shí)間: 2024-7-23 10:14
標(biāo)題: 熔點(diǎn)儀測(cè)熔點(diǎn)需要注意什么?
熔點(diǎn)儀測(cè)熔點(diǎn)時(shí)需要注意確保樣品按要求焙干并在干燥潔凈的碾體中碾碎,填裝樣品時(shí)要結(jié)實(shí)且高度一致。插入和取出毛細(xì)管時(shí)要特別小心,避免斷裂或弄臟油浴管。下面將具體介紹測(cè)熔點(diǎn)是需要注意的點(diǎn):
- 樣品制備:
- 樣品需在干燥和潔凈的碾缽中碾碎,保證其細(xì)膩均勻,以便更準(zhǔn)確地測(cè)定熔點(diǎn)。
- 裝樣時(shí),用自由落體敲擊毛細(xì)管的方式使樣品填裝結(jié)實(shí),填裝高度應(yīng)一致,并符合藥典規(guī)定。如果樣品不干燥或含有雜質(zhì),會(huì)使熔點(diǎn)偏低,熔程變大。
- 毛細(xì)管使用:
- 插入與取出毛細(xì)管時(shí)必須小心謹(jǐn)慎,以防毛細(xì)管斷裂,影響測(cè)定結(jié)果。
- 一次最好填裝五根毛細(xì)管進(jìn)行測(cè)量,取中間三個(gè)讀數(shù)的平均值作為結(jié)果,以減少偶然誤差。
- 溫度控制:
- 設(shè)置起始溫度應(yīng)低于待測(cè)物質(zhì)的熔點(diǎn),并且不超過(guò)280℃。
- 選擇適當(dāng)?shù)纳郎厮俾?,并根?jù)需要進(jìn)行調(diào)整。常用的線性升溫速率為0.2、0.5、1.0等(℃/min)。升溫過(guò)程要慢,讓熱傳導(dǎo)有充分的時(shí)間,以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
- 儀器操作:
- 開(kāi)啟電源后,儀器自動(dòng)達(dá)到預(yù)置設(shè)定溫度并平衡。如有需要修改預(yù)置溫度,按“置入”鍵即可。
- 儀器預(yù)熱至少20分鐘,以確保穩(wěn)定的測(cè)試條件。
- 觀察窗允許您監(jiān)視樣品的熔化過(guò)程,并在初熔和終熔時(shí)按下對(duì)應(yīng)鍵記錄數(shù)據(jù)。
- 環(huán)境及設(shè)備清潔:
- 保持熔點(diǎn)儀的清潔,特別是觀察窗和油浴管,定期用軟布清除沾污的灰塵。
- 在裝樣過(guò)程中建議佩戴手套,以防刺激性樣品粉末沾在手上。
- 設(shè)備維護(hù):
- 定期更換油浴管和硅油,保持儀器的性能。
- 如果出現(xiàn)問(wèn)題或需要定期校正,應(yīng)及時(shí)聯(lián)系工程師或技術(shù)服務(wù)部門(mén)。校正周期通常為一年,以確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。
- 安全操作:
- 操作時(shí)需注意安全,防止高溫部分造成燙傷。
- 遵守實(shí)驗(yàn)室的安全規(guī)程,確保實(shí)驗(yàn)過(guò)程順利進(jìn)行。
綜上所述,使用熔點(diǎn)儀進(jìn)行熔點(diǎn)測(cè)定時(shí),必須細(xì)心準(zhǔn)備樣品和操作步驟,嚴(yán)格控制溫度條件,保持儀器的潔凈和性能,定期進(jìn)行維護(hù)和校正。這些注意事項(xiàng)能夠提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和儀器的使用壽命。在操作過(guò)程中,還需隨時(shí)注意安全,確保實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行。
作者: 一路向北 時(shí)間: 2024-9-12 01:48
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作者: 二百開(kāi)出三塊錢(qián) 時(shí)間: 2024-9-16 22:50
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作者: lasou 時(shí)間: 2024-9-18 08:22
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