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真空冷凍干燥機的使用方法涉及多個步驟,以下是具體流程: 一、開機準(zhǔn)備檢查設(shè)備: - 檢查真空冷凍干燥機的外觀是否有損壞,管道、閥門等部件是否完好無泄漏。
- 確保電源連接正常,電壓穩(wěn)定。
啟動關(guān)鍵部件: - 打開機箱左側(cè)的總電源開關(guān)。
- 檢查循環(huán)泵、壓縮機、真空泵等關(guān)鍵部件是否處于良好狀態(tài)。
- 打開循環(huán)泵,讓混合液介質(zhì)(如酒精、水、乙二醇按一定比例混合)或硅油在板層中循環(huán)一段時間(如10秒鐘),以確保板層溫度均勻。
- 啟動壓縮機,并等待一段時間后(如10秒),按下板冷電磁閥,啟動另一臺壓縮機,以確保系統(tǒng)快速達(dá)到制冷狀態(tài)。
二、樣品準(zhǔn)備與預(yù)凍- 切割樣品:根據(jù)樣品特性和后續(xù)用途,將樣品切割成小塊或碎片,以增加表面積,便于快速冷凍和干燥。
- 選擇容器:選擇合適的容器(如西林瓶、安瓿瓶、凍干瓶等)放置樣品。
- 放置樣品:將裝有樣品的樣品盤放入預(yù)凍架上,置于冷阱中。溫度計探頭置于上層樣品盤上,蓋上密封蓋,以防止冷凍過程中水汽凝結(jié)。
- 預(yù)凍:點擊屏幕上的“制冷機”開關(guān),開始預(yù)凍過程。預(yù)凍時間根據(jù)樣品特性而定,一般需要3小時以上,以確保樣品完全凍結(jié)成冰。
三、抽真空與干燥- 初步抽空:等后箱冷凝器溫度降至-40℃以下并保持一段時間后,再進(jìn)行抽真空操作。打開真空泵對冷凝器進(jìn)行初步抽空,操作面板上真空儀顯示對后箱預(yù)抽一定時間(如30分鐘)。
- 全面抽真空:打開大蝶閥,真空泵將對整個系統(tǒng)進(jìn)行全面抽真空。此階段為產(chǎn)品的升華階段,水分在真空的作用下大量升華。為穩(wěn)定升華速度,板層需向制品提供能量,即需加熱。板層的加熱一般應(yīng)在箱內(nèi)真空度達(dá)到10Pa以下進(jìn)行。
- 檢查真空度:檢查充氣閥門是否擰緊,點擊屏幕“真空計”,查看真空度是否達(dá)到設(shè)定值(如110kPa)。如真空度過高,點擊“真空泵”繼續(xù)抽真空,直至真空度降至20Pa以下。
- 設(shè)定干燥時間:根據(jù)樣品特性和需求設(shè)定干燥時間,并啟動干燥程序。在干燥過程中,需定期檢查樣品曲線及視感樣品干燥情況,以確保干燥效果。
四、結(jié)束干燥及收尾工作- 恢復(fù)大氣壓:經(jīng)過一定時間的干燥運行后,當(dāng)樣品已干燥至所需程度時,慢慢旋開充氣閥門,使冷凍干燥機內(nèi)壓強回升至大氣壓。
- 關(guān)閉設(shè)備:點擊“真空泵”關(guān)閉真空泵,再點擊“真空計”關(guān)閉真空計。取下有機玻璃罩,從干燥架上取出樣品盤。注意佩戴防護(hù)手套,以免直接接觸冷阱或樣品造成凍傷。點擊“制冷劑”關(guān)閉壓縮機。按住真空冷凍干燥機控制面板的總開關(guān)鍵三秒以上,然后關(guān)閉總電源開關(guān)。
- 清理冷阱:冷阱中的水分融化后,從充氣閥門流出,注意接收??捎酶刹记鍧嵗溱鍍?nèi)壁,蓋上大張濾紙防塵。
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