納米粒度分析儀的測量原理和操作步驟

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	奮斗 2024-11-21 08:49

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納米粒度分析儀是一種用于測量納米顆粒尺寸分布的儀器，廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、化工等領(lǐng)域。其測量原理主要基于動態(tài)光散射（DLS）或激光衍射（LDA）等技術(shù)。以下是其測量原理和操作步驟：

一、測量原理
?1.動態(tài)光散射原理（Dynamic Light Scattering，DLS）?
①當(dāng)一束光照射到懸浮在液體中的納米顆粒時，顆粒會使光線發(fā)生散射。由于納米顆粒在溶液中處于布朗運動狀態(tài)，顆粒的布朗運動導(dǎo)致散射光的強度隨時間波動。
②根據(jù)瑞利散射定律，散射光的強度與顆粒的大小有關(guān)。通過檢測散射光強度隨時間的波動，利用自相關(guān)函數(shù)分析，可以得到顆粒的擴散系數(shù)。再根據(jù)斯托克斯 - 愛因斯坦方程D=kT/6πηr（其中D是擴散系數(shù)，k是玻爾茲曼常數(shù)，T是絕對溫度，η是溶劑的黏度，r是顆粒半徑），就可以計算出納米顆粒的粒徑大小及其分布。
?2.激光衍射原理（Laser Diffraction）?
①對于較大尺寸范圍的顆粒（包括部分納米級顆粒團聚體情況），激光衍射技術(shù)也可用于粒度分析。當(dāng)激光束照射到由納米顆粒組成的顆粒群時，顆粒會對激光產(chǎn)生衍射現(xiàn)象。
②根據(jù)夫瑯禾費衍射定律，不同粒徑的顆粒產(chǎn)生的衍射角不同。通過測量衍射光的角度分布，利用夫瑯禾費衍射理論或菲涅耳衍射理論（取決于顆粒大小和測量精度要求），可以計算出顆粒的粒徑大小及其分布。通常，較小顆粒產(chǎn)生較大角度的衍射，較大顆粒產(chǎn)生較小角度的衍射。

二、納米粒度分析儀的操作步驟
?1.儀器準備
?①安裝與連接：將納米粒度分析儀放置在平穩(wěn)的工作臺上，按照儀器說明書正確連接電源、樣品池等部件。確保儀器接地良好，避免電磁干擾。
?②預(yù)熱：打開儀器電源開關(guān)，預(yù)熱一段時間（一般為15 - 30分鐘），使儀器內(nèi)部的光學(xué)系統(tǒng)、探測器等部件達到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。
?③校準：使用標準顆粒樣品對儀器進行校準。標準顆粒樣品具有精確已知的粒徑大小，按照儀器操作手冊的要求，將標準顆粒分散在合適的溶劑中，制備成樣品溶液，然后進行測量。根據(jù)測量結(jié)果與標準顆粒粒徑的偏差，對儀器進行校準調(diào)整，確保儀器的準確性。
?2.樣品準備
?①樣品選擇與處理：根據(jù)測量需求選擇合適的樣品。如果是固體樣品，需要將其分散在合適的溶劑中。對于納米顆粒樣品，要考慮溶劑的性質(zhì)（如極性、黏度等）與顆粒表面性質(zhì)的匹配性，以確保顆粒能夠均勻分散。例如，對于金屬氧化物納米顆粒，可選擇去離子水或乙醇等溶劑。
??②分散處理：為了避免顆粒團聚，需要對樣品進行適當(dāng)?shù)姆稚⑻幚怼？梢圆捎贸暦稚ⅰC械攪拌等方法。超聲分散時，要注意控制超聲功率和時間，防止過度超聲導(dǎo)致顆粒破碎。一般超聲功率在100 - 500W之間，超聲時間在1 - 10分鐘不等，具體參數(shù)根據(jù)樣品性質(zhì)確定。分散后的樣品應(yīng)充分搖勻，確保顆粒均勻分布。
?3.測量操作
?①樣品注入：將制備好的樣品溶液小心地注入到儀器的樣品池中。注意不要讓樣品池中有氣泡產(chǎn)生，因為氣泡會影響測量結(jié)果。如果發(fā)現(xiàn)氣泡，可輕輕敲擊樣品池或重新注入樣品。
??②參數(shù)設(shè)置：根據(jù)樣品的性質(zhì)和測量要求，在儀器操作界面上設(shè)置相關(guān)參數(shù)。這些參數(shù)包括測量溫度（一般可設(shè)置為室溫或根據(jù)實際需求設(shè)定）、測量角度范圍（對于激光衍射原理的儀器）、測量模式（如單次測量、多次平均測量等）等。
??③開始測量：設(shè)置好參數(shù)后，按下儀器操作界面上的“測量”按鈕，開始對樣品進行粒度測量。測量過程中，儀器會自動采集數(shù)據(jù)，并根據(jù)選定的測量原理進行數(shù)據(jù)處理。
?4.結(jié)果分析與記錄
?①結(jié)果查看：測量完成后，儀器會在操作界面上顯示出測量結(jié)果，包括納米顆粒的平均粒徑、粒徑分布（如體積分布、數(shù)量分布等）、粒度分布曲線等信息。
?②數(shù)據(jù)分析：根據(jù)測量結(jié)果，分析樣品的粒度特性。例如，可以比較不同樣品的平均粒徑大小、粒徑分布寬窄等，以評估樣品的質(zhì)量、性能或研究樣品在不同條件下的變化情況。
??③結(jié)果記錄：將測量結(jié)果記錄下來，包括樣品名稱、測量日期、測量參數(shù)、測量結(jié)果等信息?？梢詫⒔Y(jié)果保存到儀器的內(nèi)部存儲器中，也可以通過儀器的接口（如USB接口、網(wǎng)絡(luò)接口等）將數(shù)據(jù)傳輸?shù)接嬎銠C中進行進一步的分析和處理。