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全自動量熱儀的校準(zhǔn)通常使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如苯甲酸,通過測量其燃燒熱值并與標(biāo)準(zhǔn)值對比來調(diào)整儀器參數(shù),以下是具體步驟和要點: 校準(zhǔn)步驟- 準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):
- 使用苯甲酸作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),苯甲酸應(yīng)預(yù)先干燥處理,如40~50℃烘箱中放置3~4小時,確保其含水量和雜質(zhì)含量符合標(biāo)準(zhǔn)。
- 設(shè)備準(zhǔn)備:
- 打開儀器電源,進入設(shè)置界面,輸入苯甲酸的標(biāo)準(zhǔn)發(fā)熱量(如26470J/g)。
- 修改包裝紙熱量為0.000,確保其他參數(shù)(如E、A、K)為初始值,避免誤操作。
- 氧彈裝配與充氧:
- 氧彈內(nèi)注入10ml蒸餾水,安裝點火絲并調(diào)整至與苯甲酸接觸,確保點火成功率。
- 向氧彈內(nèi)充入氧氣至3.0MPa(充氧時間不少于15秒),充氣后檢查氧彈是否漏氣。
- 熱容量測定:
- 啟動儀器,自動注水并平衡水溫,點火后記錄溫升數(shù)據(jù)。
- 進行5次重復(fù)試驗,計算熱容量平均值(修整至1卡/℃),誤差不超過10卡/℃視為合格。
- 數(shù)據(jù)對比與調(diào)整:
- 對比標(biāo)準(zhǔn)熱值,誤差在50焦耳以內(nèi)為合格。
- 若誤差超標(biāo),需檢查設(shè)備或操作流程,重新標(biāo)定。
校準(zhǔn)要點- 環(huán)境控制:
- 實驗室溫度應(yīng)控制在15~28℃,每次測定室溫變化應(yīng)≤±0.5℃。
- 室內(nèi)應(yīng)無強烈的空氣對流,避免陽光直射和熱源輻射。
- 操作規(guī)范:
- 稱量苯甲酸時精度需達0.1mg,避免因重量誤差導(dǎo)致校準(zhǔn)失敗。
- 充氧壓力需嚴(yán)格控制在3.0MPa,過高或過低均會影響燃燒效果。
- 設(shè)備維護:
- 定期檢查氧彈密封圈、溫度探頭等部件,確保設(shè)備性能穩(wěn)定。
- 校準(zhǔn)結(jié)果有效期為3個月,超過期限或更換氧彈、溫度探頭等部件后需重新標(biāo)定。
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