高爐渣分析儀操作規(guī)程

其鼓門儀器

一、安全準(zhǔn)備??
??個(gè)人防護(hù)??：穿戴耐酸堿手套、護(hù)目鏡、防塵口罩，操作HF酸時(shí)加穿防化圍裙。
??環(huán)境檢查??：確認(rèn)通風(fēng)櫥正常運(yùn)行，防火設(shè)備（滅火器、沙箱）完備，儀器接地可靠。
??試劑核查??：HF酸、硝酸、過氧化氫等?；访芊鈨?chǔ)存；鋰鹽熔劑（Li?B?O?/LiBr）防潮保存。
??二、樣品制備??
??1、預(yù)處理??：
渣樣破碎至粒度＜5mm，磁選除去金屬鐵顆粒。
105℃烘干2小時(shí)，冷卻后研磨至200目（≤75μm），混勻。
??2、熔片法（推薦）??：
??配比??：渣樣0.5g + 熔劑5.0g（Li?B?O??iBr=97:3）。
??熔融??：鉑金坩堝內(nèi)1150℃熔煉15分鐘，搖勻后倒入模具冷卻成玻璃片。
??3、壓片法（快速篩查）??：
渣樣4g + 粘結(jié)劑1滴，40MPa壓力壓制成型30秒。
??三、儀器操作流程??
??1、開機(jī)??：提前30分鐘啟動(dòng)XRF，X光管老化（20kV/5mA空載運(yùn)行10分鐘）。
??2、校準(zhǔn)驗(yàn)證??：
使用爐渣標(biāo)準(zhǔn)樣品（如NIST SRM 88b）測(cè)試，誤差需滿足：CaO±0.25%、SiO?±0.3%。
??3、測(cè)試設(shè)置??：
選擇“爐渣模式”，設(shè)定電壓28kV（重元素）、電流8mA，掃描時(shí)間≥300秒。
??4、放置樣品??：
熔片/壓片測(cè)試面朝下，密封艙門后抽真空（＜20Pa）。
??5、分析執(zhí)行??：
點(diǎn)擊“開始”，實(shí)時(shí)監(jiān)控譜圖（異常峰立即終止）。
??6、數(shù)據(jù)輸出??：
記錄主成分（CaO、SiO?、Al?O?、MgO、FeO）及微量S、P含量。
四、質(zhì)量控制??
??1、每10樣品插入標(biāo)樣??：結(jié)果偏差＞5%時(shí)重新校準(zhǔn)。
??2、重復(fù)性驗(yàn)證??：隨機(jī)抽檢10%樣品，RSD應(yīng)＜2%。
??3、廢渣處理??：含氟殘?jiān)檬抑泻秃蟀次U回收；金屬碎片單獨(dú)收集。
??五、關(guān)機(jī)維護(hù)??
1、關(guān)閉X光管→卸樣→艙門復(fù)位。
2、清潔樣品臺(tái)（酒精棉擦鉑金板），登記儀器使用日志。
3、遇緊急情況（漏液、射線報(bào)警）立即按紅色急停按鈕！
??操作禁則??：
?? ??禁止非屏蔽操作HF酸??（劇毒腐蝕）！
?? ??禁止在儀器運(yùn)行時(shí)開艙??（X射線輻射）！
?? ??熔融過程全程監(jiān)控??（防止鉑金坩堝過熱變形）！
注：本規(guī)程適配于帕納科Axios等波長(zhǎng)色散XRF；ICP-OES法需另行制定酸溶流程（HF+HNO?微波消解）。完整操作以設(shè)備原廠手冊(cè)為準(zhǔn)。