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使用定硫儀時(shí),需嚴(yán)格遵守操作規(guī)程以確保安全與結(jié)果準(zhǔn)確。首先,儀器應(yīng)置于通風(fēng)良好、干燥、無(wú)強(qiáng)電磁干擾的環(huán)境中,避免高溫與潮濕影響其性能。開(kāi)機(jī)前檢查電源電壓是否符合要求,各管路連接是否緊密,尤其是氣路系統(tǒng),防止漏氣。使用高純度氧氣作為載氣,并確保氣瓶壓力在安全范圍內(nèi)。 實(shí)驗(yàn)前必須對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn),通常使用標(biāo)準(zhǔn)煤樣或苯甲酸進(jìn)行標(biāo)定,確保測(cè)量精度。樣品稱量需精確至0.0002g,放入瓷舟時(shí)避免灑落,樣品上方覆蓋一層三氧化鎢助燃。燃燒過(guò)程中嚴(yán)禁打開(kāi)電解池或移動(dòng)儀器,防止高溫燙傷或氣體泄漏。 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,先關(guān)閉氣源,待爐溫降至安全范圍后再關(guān)閉電源。定期清洗電解池、更換電解液與干燥劑,保持系統(tǒng)清潔。非專業(yè)人員不得擅自拆修儀器。做好使用記錄,發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)報(bào)修,確保設(shè)備長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。
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