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實(shí)驗(yàn)室用冷阱怎么接全凝器

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將冷阱連接到全凝器(通常指常規(guī)的水冷凝管)是處理高揮發(fā)性溶劑或升華性物質(zhì)時(shí)的常見(jiàn)做法,可以極大地提高冷凝回收效率。
連接的核心原則是:將冷阱作為一道深度冷卻的“屏障”,安裝在真空體系與全凝器之間。
以下是詳細(xì)的連接步驟、原理和注意事項(xiàng)。
一、連接順序與裝置搭建
正確的連接順序(從反應(yīng)裝置到真空源)是:
反應(yīng)裝置 → 全凝器 → 冷阱 → 真空泵
具體步驟如下:
1、選擇接口:? 確保冷阱、全凝器以及反應(yīng)瓶(如圓底燒瓶)、接收瓶的磨口接口尺寸匹配(如 24/29, 19/22)。
2、搭建主體:
將反應(yīng)瓶(內(nèi)含待蒸餾/升華物)與全凝器的下口(帶彎管的一頭)連接。全凝器通常垂直或傾斜安裝。
在全凝器的上口連接一個(gè)接收裝置(如接液瓶、尾接管),用于收集經(jīng)全凝器冷凝下來(lái)的液體。
3、連接冷阱(關(guān)鍵步驟):
在接收裝置的出口(即尚未被冷凝的氣體出口),通過(guò)合適的接口連接冷阱的進(jìn)氣口。冷阱通常垂直固定。
冷阱的出氣口通過(guò)管路連接至真空泵。
如果系統(tǒng)壓力需要測(cè)量,可以在冷阱和真空泵之間加一個(gè)真空表。
簡(jiǎn)單流程圖:
反應(yīng)瓶 → 全凝器 → 接收瓶 → 冷阱(進(jìn)氣口 → 出氣口)→ 真空表 → 真空泵
二、工作原理
全凝器(第一道防線):? 通過(guò)循環(huán)冷卻水(通常10-25°C)冷凝大部分沸點(diǎn)較高的溶劑蒸汽。
冷阱(第二道防線/深度捕獲):? 其內(nèi)部容器(“阱”)需裝入低溫冷卻劑(如液氮-196°C、干冰-丙酮-78°C),對(duì)經(jīng)過(guò)全凝器后仍未被冷凝的低沸點(diǎn)溶劑蒸汽或水蒸氣進(jìn)行深度冷凍,使其凝固在冷阱的內(nèi)壁上。這能有效防止它們進(jìn)入真空泵,損壞泵油和泵體。
三、關(guān)鍵注意事項(xiàng)
1、冷卻劑的選用:
干冰-丙酮混合物(約-78°C):? 最常用,適用于大多數(shù)有機(jī)溶劑。
液氮(-196°C):? 冷卻效率極高,但需格外小心。對(duì)于純氧或富含氧氣的體系,禁用液氮,否則可能冷凝液態(tài)氧,有爆炸風(fēng)險(xiǎn)。
2、安全操作:
戴好厚手套和護(hù)目鏡再操作低溫冷卻劑,防止凍傷。
冷阱的進(jìn)氣口和出氣口不要接反,否則會(huì)降低效率。
所有磨口連接處可薄涂一層真空脂,確保系統(tǒng)的氣密性。
3、操作順序:
開(kāi)機(jī):? 先打開(kāi)全凝器的冷卻水 → 再給冷阱加冷卻劑 → 最后啟動(dòng)真空泵。
關(guān)機(jī):? 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,先解除真空(通大氣)→ 再關(guān)閉真空泵 → 最后移走冷阱中的冷卻劑,讓其自然升溫融化回收凝固的溶劑。切勿在冷阱仍處于低溫時(shí)就讓其暴露在空氣中太久,否則表面會(huì)凝結(jié)冰霜。
總而言之,將冷阱串聯(lián)在全凝器之后、真空泵之前,是保護(hù)泵、提高回收率和保證實(shí)驗(yàn)安全的標(biāo)準(zhǔn)做法。

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