離子減薄儀樣品制備完整流程解析

環(huán)勇設備

離子減薄儀樣品制備的核心目標是獲得厚度≤100nm、表面無損傷、厚度均勻的超薄樣品，以滿足透射電子顯微鏡（TEM）等微觀分析要求，完整流程需經(jīng)過“預處理-預減薄-終減薄-后處理”四大關鍵階段，每個步驟均需嚴格控制參數(shù)以避免樣品損傷，具體如下：  
一、樣品預處理（基礎準備階段）  
樣品選取與切割：從目標材料中選取具有代表性的區(qū)域，采用線切割、金剛石切片機等設備切割成小尺寸坯料（通常10mm×10mm×1mm，具體尺寸適配減薄儀樣品臺），避免切割過程中產(chǎn)生裂紋或應力層。  
機械研磨減厚：通過金相砂紙（從400目逐步細化至2000目）對坯料進行雙面研磨，將厚度減至100-200μm，研磨時需持續(xù)加水冷卻，避免高溫導致樣品微觀結構變化，同時保證樣品表面平整無明顯劃痕。  
核心區(qū)域定位與打孔（可選）：對于需特定區(qū)域表征的樣品，通過光學顯微鏡標記核心區(qū)域，采用超聲打孔機在核心區(qū)域周圍打孔（直徑3-5mm），去除多余材料，減少后續(xù)減薄時間。  
二、預減薄（快速減厚階段）  
樣品安裝：將預處理后的樣品固定在減薄儀樣品臺上，確保樣品平整貼合，避免離子轟擊時發(fā)生位移。  
參數(shù)設置：根據(jù)材料類型調(diào)整離子束能量（通常5-10keV）、樣品傾角（10°-20°）和旋轉(zhuǎn)速度（5-10r/min），采用較高能量離子束快速剝蝕，將樣品厚度減至10-20μm，此階段以效率為核心，同時控制轟擊強度避免樣品破損。  
中間檢查：每30-60分鐘停機觀察樣品厚度，可通過光學顯微鏡或厚度測厚儀檢測，避免過度減薄導致樣品報廢。  
三、終減?。ǜ呔燃毣A段）  
參數(shù)調(diào)整：降低離子束能量（1-5keV），減小樣品傾角（5°-10°），保持旋轉(zhuǎn)速度穩(wěn)定，采用低能量、低損傷離子束進行精細剝蝕，逐步將樣品核心區(qū)域厚度減至≤100nm。  
實時監(jiān)測：部分高端機型可通過內(nèi)置光學顯微鏡或電子束監(jiān)測模塊，實時觀察樣品透明度變化，當樣品核心區(qū)域出現(xiàn)“透光點”時，表明已達到目標厚度。  
停束判斷：當透光區(qū)域擴大至滿足分析需求（通常直徑≥1μm）時，停止離子轟擊，避免過度減薄導致樣品破裂。  
四、后處理（清潔與檢驗階段）  
樣品清潔：將樣品取出，用無水乙醇或去離子水超聲清洗5-10分鐘，去除減薄過程中產(chǎn)生的碎屑和污染物。  
質(zhì)量檢驗：通過TEM或高倍光學顯微鏡觀察樣品，驗證厚度均勻性、表面平整度及微觀結構完整性，確認無離子注入損傷、裂紋等問題。  
儲存?zhèn)溆茫簩⒑细駱悠分糜诟稍?、無塵的樣品盒中儲存，避免氧化或污染，待后續(xù)微觀分析使用。

周四了

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