DSC升溫速率的選擇

勤勞的螞蟻

高靈敏度還是高分辨率？—— DSC升溫速率的選擇



ABS是一種無定形聚合物，由丙烯腈、丁二烯和苯乙烯組成，它的性能（尤其是耐沖擊性）與丁二烯相比丙烯腈和苯乙烯的比例及分布有一定的關(guān)系。

測試條件

ABS樣品（質(zhì)量：11.54mg）以不同的升溫速率從-170°C升溫到200°C，升溫速率分別為20、50、100、200℃/min。各次升溫測試間的降溫速率均設(shè)為20℃/min，以保證每次升溫時(shí)高分子材料具有相同的熱歷史，這樣可以保證測試結(jié)果的差異僅來源于升溫速率的不同。

測試結(jié)果

總計(jì)4條不同升溫速率的DSC曲線。分別升溫速率為20和50℃/min，100和200℃/min。

升溫速率為20℃/min的DSC曲線中，在溫度-77.6°C（中點(diǎn)）處探測到的吸熱臺(tái)階為聚丁二烯的特征玻璃化轉(zhuǎn)變溫度；在103.7°C（中點(diǎn)）處的第二個(gè)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度最可能來自苯乙烯部分；此外，在63.2°C和134.0°C（峰值）處探測到的兩個(gè)小峰源自添加劑的熔融，第二個(gè)峰的溫度為HDPE熔融的特征溫度，HDPE通常作為ABS產(chǎn)品的母料之一。

升溫速率對(duì)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度有很大的影響：隨著升溫速率的變大，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度向高溫側(cè)移動(dòng)，例如，聚丁二烯部分的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，從20℃/min的-77.6°C移動(dòng)到200℃/min的-50.7°C。

另外，升溫速率的增大還會(huì)導(dǎo)致熱效應(yīng)的放大，玻璃化轉(zhuǎn)變臺(tái)階會(huì)變得更明顯。這是因?yàn)闊崃髋c升溫速率成正比關(guān)系：Q=mCpHR，其中Q：熱流，m：樣品質(zhì)量，Cp：比熱，HR：升溫速率。

但是，從曲線中可以看出，在升溫速率為20和50℃/min的曲線中探測到的小峰，在100和200℃/min的升溫速率下觀察不到。這是因?yàn)樯郎厮俾视绊懥朔直媛剩菏褂幂^低的升溫速率，有助于提高相鄰熱效應(yīng)的分離能力。

結(jié)論

高分子材料測試時(shí)常用的升溫速率在10-20℃/min之間。當(dāng)研究無定型高分子時(shí)，使用較快的升溫速率有助于檢測玻璃化轉(zhuǎn)變效應(yīng)。但需要了解的是，其他一些較弱的熱效應(yīng)像來自母料或其他添加劑的小的熔融峰可能會(huì)隨著升溫速率的增大逐漸消失。低的升溫速率可以用來提高分辨率；高的升溫速率則可提高靈敏度。

哦，叮叮車

剛開始看這個(gè)話題的時(shí)候，我也有同樣的疑惑，后來逛了很多論壇，只到在這里才找到答案

四海

總結(jié)很到位，其他朋友回復(fù)的也挺專業(yè)，贊！

zoe827

朋友，專業(yè)阿