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蒸發(fā)光檢測器的使用方法通常涉及一系列的操作步驟,這些步驟包括開機前檢查、操作要求、開機操作、實驗過程中的設(shè)置與監(jiān)控以及實驗結(jié)束后的清理與驗收。以下是一個基于通用流程和注意事項的詳細說明: 一、開機前檢查- 清潔與整潔:確保桌面和設(shè)備本身清潔整齊,檢查連接管線是否正常。
- 電源線檢查:檢查電源線有無破損,確保電源插座指示燈顯示正常。
- 氣體供應:檢查氮氣或空氣供應是否充足,并連接好氣體管線。
二、操作要求流動相與樣品處理: - 流動相和樣品需使用0.22μm或0.45μm的膜進行過濾,以去除雜質(zhì)和顆粒。
- 流動相配制應使用色譜純水(≥18MΩ),配制完成后進行脫氣處理。
設(shè)備預熱與穩(wěn)定: - 在開啟蒸發(fā)光檢測器之前,先開啟液相部分,并確保流路不經(jīng)過蒸發(fā)光檢測器,讓系統(tǒng)穩(wěn)定一段時間。
- 升溫到位后,再開通氮氣至少30分鐘,然后接通流動相,待系統(tǒng)穩(wěn)定后進行檢測。
三、開機操作啟動檢測器: - 按下檢測器前面的ON/OFF開關(guān)打開電源,啟動后會進行一系列的啟動可信度測試。
- 測試成功后,顯示Home屏幕,顯示增益和壓力的缺省設(shè)置。
設(shè)置參數(shù): - 設(shè)置噴霧器和漂移管溫度。噴霧器溫度通常比漂移管溫度低幾度,漂移管溫度需足夠高以除去所有溶劑。
- 設(shè)置PMT增益和氣體壓力。PMT增益值需根據(jù)實驗需要進行調(diào)整,氣體壓力一般設(shè)置為儀器推薦值。
流路接入與平衡: - 將流路接入檢測器,平衡檢測器約一小時,確保系統(tǒng)穩(wěn)定。
四、實驗過程中的設(shè)置與監(jiān)控樣品檢測: - 在檢測期間,隨時注意供應氣體的壓力。當大表的壓力接近小表時(大概為3MPa),停止流動相經(jīng)過檢測器,繼續(xù)通氣半小時后再關(guān)閉檢測器電源。
- 根據(jù)實驗需要調(diào)整PMT增益和漂移管溫度等參數(shù),以獲得最佳的檢測效果。
數(shù)據(jù)記錄與分析: - 使用電腦工作站記錄實驗數(shù)據(jù),包括基線、樣品峰等信息。
- 對數(shù)據(jù)進行處理和分析,得出實驗結(jié)果。
五、實驗結(jié)束后的清理與驗收沖洗管路與霧化器: - 檢測完畢后,將通向檢測器的流路斷開,接入廢液。
- 繼續(xù)通氣30分鐘后關(guān)閉檢測器和供應氣體。
- 用適當?shù)娜軇_洗管路和霧化器至少30分鐘,以防止殘留物對設(shè)備造成損害。
儀器驗收: - 實驗人員和管理人員需共同對儀器使用前后的狀態(tài)進行檢測驗收。
- 驗收內(nèi)容包括waters液相實驗前后wet prime的壓力情況和蒸發(fā)光檢測器是否正常工作。
- 驗收合格后由實驗管理人員簽字確認。
清潔與保養(yǎng): - 按照設(shè)備操作規(guī)程進行清潔和保養(yǎng)工作。
- 定期檢查設(shè)備各部件是否完好、連接是否緊密等。
需要注意的是,不同型號的蒸發(fā)光檢測器在具體操作細節(jié)上可能有所不同。因此,在使用前應仔細閱讀設(shè)備說明書和操作規(guī)程,并按照要求進行操作。同時,在實驗過程中應注意安全,避免發(fā)生意外事故。 |